在線氯化物及余氯分析儀:氯化物幾乎存在于所有水和廢水中。天然淡水中氯離子含量較低,約為幾毫克/升,其來(lái)源主要有水源流經(jīng)含氯化物的地層時(shí)帶入;海水和鹽湖及某些地下水中氯離子的含量可達(dá)數(shù)十克/升;生活污水和工業(yè)廢水中也含大量氯離子。
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氯化物及余氯
氯化物幾乎存在于所有水和廢水中。天然淡水中氯離子含量較低,約為幾毫克/升,其來(lái)源主要有水源流經(jīng)含氯化物的地層時(shí)帶入;海水和鹽湖及某些地下水中氯離子的含量可達(dá)數(shù)十克/升;生活污水和工業(yè)廢水中也含大量氯離子。
加氯對(duì)飲用水消毒,殺滅水中的病原菌,防止水介質(zhì)疾病的傳播,是一種可靠的方法。由于它具有殺菌滅藻能力強(qiáng)、操作方便、價(jià)格便宜等優(yōu)點(diǎn),目前仍是世界上主要的飲用水消毒方法。為了保障給水管網(wǎng)終端的滅菌效果,管網(wǎng)中必須一定量的余氯,但高濃度的氯化物也會(huì)損害人體的健康。我國(guó)飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)GB5749-85中規(guī)定:在與水接觸30分鐘后應(yīng)不低于0.3mg/L,管網(wǎng)末梢水不應(yīng)低于0.05mg/L。同時(shí)飲用水加氯消毒會(huì)產(chǎn)生三鹵甲烷、鹵乙酸等消毒副產(chǎn)品,導(dǎo)致飲用水有三致(致癌、致畸、致突變)的風(fēng)險(xiǎn)。
消毒副產(chǎn)品如鹵代烷等的測(cè)定將在有機(jī)化合物的測(cè)定一節(jié)中介紹,在此著重介紹水中余氯的測(cè)定。余氯是指水經(jīng)加氯消毒接觸一定時(shí)間后,水中所剩余的氯量,將加氯量減去余氯量即為水體的需氯量。飲水中余氯的作用是表征消毒效果,并可防止飲水受到再次污染。余氯有三種形式:總余氯、化合性余氯、游離性余氯。余氯測(cè)定方法有:碘量法測(cè)定總余氯量(GBJ48-83)、N,N-二乙基對(duì)苯二胺(DPD)-硫酸亞鐵銨滴定法(GB11897-89)測(cè)定總余氯和游離性余氯、N,N乙基對(duì)苯二胺(DPD)比色法(GB11898-89)測(cè)定總余氯和游離性余氯。
(一) 在線氯化物及余氯分析儀
碘量法
在酸性條件下,余氯與碘化鉀作用釋放出游離單質(zhì)碘,使水樣呈棕黃色,用標(biāo)準(zhǔn)硫代硫酸鈉
溶液滴定到淡黃色,加入淀粉指示劑并繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失。其反應(yīng)式為:
根據(jù)消耗的硫代硫酸鈉的量計(jì)算余氯的含量,計(jì)算方法如下:
總余氯(Cl2,mg/L)=
式中:c—— 標(biāo)液濃度,mol/L;
——消耗 標(biāo)液的體積,mL;
V——水樣體積,mL;
35.45——氯的摩爾質(zhì)量,g/mol
本法適用于測(cè)定總余氯(以Cl2計(jì),mg/L)含量大于1mg/L的水樣。
(二)N,N-二乙基對(duì)苯二胺(DPD)-硫酸亞鐵銨滴定法
在pH值6.2-6.5條件下,當(dāng)水中無(wú)碘離子存在時(shí),游離余氯與DPD反應(yīng)生成紅色化合物,
用硫酸亞鐵銨溶液滴定至紅色消失,記錄滴定體積為V1(ml)。則游離氯的含量為:
式中:C——游離氯的濃度,mg/L;
C1——硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,mg/L;
V0——水樣的體積,ml。
如果在加入DPD以后再加入1g碘化鉀,此時(shí)一氯胺(NH2Cl)、二氯胺(NHCl2)和三氯化氮(NCl3)都與DPD反應(yīng)而生成紅色化合物,此反應(yīng)與游離氯測(cè)定的過(guò)程同時(shí),測(cè)得的結(jié)果為總氯量,其結(jié)果可由下式計(jì)算:
式中:C2——加碘后滴定所消耗硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,ml。
若試樣中加入盛有緩沖液和DPD試液的錐形瓶后,加入少量碘化鉀,反應(yīng)會(huì)局限于游離氯和化合氯中的一氯胺;試樣在加緩沖值和DPD之前,先加少量碘化鉀。此時(shí),游離氯,化合氯中一氯胺和三氯化氮的一半發(fā)生反應(yīng);二氯胺在以上兩種情況下都不反應(yīng)。因此可以根據(jù)不同的反應(yīng)條件分別計(jì)算化合氯中一氯胺、二氯胺和三氯化氮的濃度。
本法適用于0.0004-0.07mmol/L(0.03-5mg/L)游離氯或總氯(以Cl2計(jì))的測(cè)定。當(dāng)水樣中存在以下氧化物時(shí)不可用此法測(cè)定:溴、碘、溴胺、碘胺、臭氧、過(guò)氧化氫、鉻酸鹽、氧化錳、亞硝酸鹽、銅離子和鐵離子。銅離子<8mg/L和鐵離子<20mg/L的干擾可被EDTA二鈉掩蔽。
(三)N,N乙基對(duì)苯二胺(DPD)比色法
此法的原理與方法2基本相同,但不是利用硫酸亞鐵銨溶液滴定來(lái)進(jìn)行定量,而是將DPD和氯形成紅色化合物在分光光度計(jì)中比色,測(cè)定波長(zhǎng)為515nm,根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行定量分析。
在線氯化物及余氯分析儀本法適用于0.0004-0.07mmol/L(0.03-5mg/L)游離氯或總氯(以Cl2計(jì))的測(cè)定。本法在以下氧化劑不存在的情況下適用:溴、碘、溴胺、碘胺、臭氧、過(guò)氧化氫、鉻酸鹽、氧化錳、亞硝酸鹽、銅離子和鐵離子。銅離子<8mg/L和鐵離子<20mg/L的干擾可被EDTA二鈉掩蔽